ચીનમાં ડિહાઇડ્રેટેડ લસણમાં કાર્બનિક સલ્ફાઇડ્સના નિર્ધારણ માટે રાષ્ટ્રીય ધોરણ

આ ધોરણ આંતરરાષ્ટ્રીય સંગઠન ફોર સ્ટાન્ડર્ડાઇઝેશન (આઇએસઓ) 5567-1982 ની સમકક્ષ છે "ડિહાઇડ્રેટેડ લસણમાં અસ્થિર કાર્બનિક સલ્ફાઇડ્સનું નિર્ધારણ".

1 પદ્ધતિનો સારાંશ

નમૂના પાણીમાં પલાળીને છે, ઇથેનોલ ઉમેરવામાં આવે છે, અસ્થિર ઓર્ગેનોસલ્ફર સંયોજનો નિસ્યંદિત થાય છે, અને નાઇટ્રિક એસિડ માધ્યમમાં નિસ્યંદન ચાંદીના માપન પદ્ધતિ દ્વારા ટાઇટરેટ કરવામાં આવે છે, અને અસ્થિર ઓર્ગેનોસલ્ફર સંયોજનોની સામગ્રી ચાંદીના નાઇટ્રેટ સોલ્યુશનના વપરાશથી ગણવામાં આવે છે.

2 રીએજન્ટ્સ

2.1 નાઇટ્રિક એસિડ (વિશિષ્ટ ગુરુત્વાકર્ષણ 1.42)
2.2 ઇથેનોલ 95% (વી/વી)
2.3 પ્રવાહી પેરાફિન
2.4 નાઇટ્રિક એસિડ 10% (વી/વી)
2.5 એમોનિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ 10% (વી/વી)
2.6 0.1000 એમઓએલ/એલ સિલ્વર નાઇટ્રેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન, તૈયારી અને કેલિબ્રેશન પદ્ધતિ જીબી 601-1977 "કેમિકલ રીએજન્ટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન તૈયારી પદ્ધતિ" ઓપરેશન અનુસાર.
2.7 0.1000 મોલ/એલ એમોનિયમ થિઓસાયનેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન, એમોનિયમ થિઓસાયનેટ 8 જીનું વજન 1 એલ પાણીમાં ઓગળી ગયું. સોડિયમ થિઓસાયનેટ કેલિબ્રેશન પદ્ધતિમાં કેલિબ્રેશન સંદર્ભ જીબી 601-1977 "કેમિકલ રીએજન્ટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન તૈયારી પદ્ધતિ".
2.8 ફેરીક એમોનિયમ સલ્ફેટ સૂચક સોલ્યુશન, સંતૃપ્ત સોલ્યુશન.

3 સાધન

વિશ્લેષણ દરમિયાન, ખાસ કરીને નિસ્યંદન ઉપકરણને કોપર અથવા રબરના ઉત્પાદનો સાથેનો સંપર્ક ટાળવો જોઈએ, નિસ્યંદન ઉપકરણ જમીનના ગ્લાસ કનેક્શન છે.
1.૧ નિસ્યંદન ઉપકરણ (જુઓ ડાયાગ્રામ) એ 250 એમએલ લાંબી ગળાનો ફ્લાસ્ક છે, જે સ્ટોપર અને ગૂસનેક કોણી સાથે ઉપયોગમાં લેવા માટે સક્ષમ છે, અને ગૂસનેક કોણી અને સીધા ટ્યુબ કન્ડેન્સર કનેક્શન્સ કાં તો ગોળાકાર અથવા જમીનના અંતવાળા ગ્લાસ છે.
2.૨ 250 મિલી ગ્રાઉન્ડ-નેકડ શંકુ ફ્લાસ્ક, રિફ્લક્સ કન્ડેન્સરના સંદર્ભમાં ઉપયોગમાં લેવા માટે સક્ષમ.
3.3 સતત તાપમાન પાણી સ્નાન, તાપમાનને 37 ± 1 ° સે સુધી નિયંત્રિત કરવામાં સક્ષમ.
4.4 જી 2 અથવા જી 3 ગ્લાસ ફનલ.
3.5 વેક્યુમ પંપ અથવા પાણી પંપ.
3.6 પીએચ ચોકસાઇ પરીક્ષણ કાગળ, પીએચ = 7 ± 0.1 પર સૂચવવા માટે સક્ષમ. સાથી સલ્ફર નિસ્યંદન એકમ.

4 વિશ્લેષણાત્મક કાર્યવાહી

4.1 નમૂના પ્રીટ્રેટમેન્ટ
ડિહાઇડ્રેટેડ લસણના ટુકડાઓને સમાન કણો બનાવવામાં આવ્યા હતા અને પછી નમૂના લેવામાં આવ્યા હતા, ડિહાઇડ્રેટેડ લસણના દાણા અને લસણ પાવડર સીધા નમૂના લેવામાં આવ્યા હતા.
2.૨ નમૂનાનું કદ
લગભગ 10 ગ્રામ નમૂનાનું વજન, 0.01 ગ્રામથી સચોટ.
3.3 નિર્ધારણ
4.3.1 પલાળીને
વજનવાળા નમૂનાને 40 ° સે પાણીના 100 એમએલ સાથે ફ્લાસ્ક (3.1) માં મૂકો, ગ્રાઉન્ડ ગ્લાસ સ્ટોપર સાથે ફ્લાસ્કને સ્ટોપર કરો, અને તેને 2 એચ માટે 37 ± 1 ° સે તાપમાને સતત તાપમાનના પાણીના સ્નાન (3.3) માં પલાળી રાખો .
3.3.૨ નિસ્યંદન
ફ્લાસ્ક (3.1) માં ઇથેનોલ (2.2) અને પ્રવાહી પેરાફિન (2.3) ના 2 એમએલ ઉમેર્યા પછી, ફ્લાસ્કને ઝડપથી નિસ્યંદન ઉપકરણ (આકૃતિ જુઓ) સાથે જોડો, અને શંકુ ફ્લાસ્કમાં 10 એમએલ એમોનિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ (2.5) ઉમેરો ( 2.૨) જેથી કન્ડેન્સરનું નીચલું આઉટલેટ એમોનિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશનમાં ડૂબી જાય.
60 મિલી નિસ્યંદન મેળવ્યા પછી નિસ્યંદન બંધ કરવા માટે ફ્લાસ્ક (1.૧) ગરમ કરો, પાણીથી કન્ડેન્સરને ધોઈ લો, અને શંકુ ફ્લાસ્કમાં ધોવા એકત્રિત કરો.
ગેસના પરપોટાના સ્પિલેજને ટાળવા અને નિસ્યંદનનો યોગ્ય દર પ્રાપ્ત થવા માટે નિસ્યંદન દરમિયાન તાપમાનનું નિયમન કરવું જોઈએ.
3.3.3 ટાઇટ્રેશન
નાઈટ્રિક એસિડ (2.4) સાથે શંકુ ફ્લાસ્કમાં નિસ્યંદન (એ) ને તટસ્થ કરો અને પીએચ ચોકસાઇ પરીક્ષણ કાગળ (6.6) સાથે માપવામાં આવેલ 7 ± 0.1 પર પીએચને સ્થિર કરો. નિસ્યંદન (એ) માં ચાંદીના નાઇટ્રેટ (2.6) ના પ્રમાણભૂત સોલ્યુશનના 20.00 મિલીને સચોટ રીતે ઉમેરો અને તેને 1 એચ માટે રિફ્લક્સ પર પાણીના સ્નાનમાં ગરમ ​​કરો. ડિસ્ટિલેટ (એ) ઓરડાના તાપમાને ઠંડુ કરવામાં આવે છે અને ગ્લાસ ફનલથી પમ્પ કરીને ફિલ્ટર કરવામાં આવે છે, (4.4) વેક્યુમ પંપ અથવા પાણીનો પંપ ().)) ) એકત્રિત કરવામાં આવ્યા હતા. ફિલ્ટ્રેટ અને વોશિંગ સોલ્યુશન (બી) માં 5 મિલી નાઇટ્રિક એસિડ (2.1) અને ફેરીક એમોનિયમ સલ્ફેટ સૂચક સોલ્યુશન (2.8) ના થોડા ટીપાં ઉમેરો, સોલ્યુશન પ્રકાશ ન થાય ત્યાં સુધી 0.1000 મોલ/એલ એમોનિયમ થિઓસાયનેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન (2.7) સાથે ટાઇટ્રેટ કરો બ્રાઉન-લાલ અને તેને 0.5 મિનિટ માટે રાખો.

વિશ્લેષણ પરિણામોની 5 ગણતરી

5.1 ગણતરી પદ્ધતિ
ડિહાઇડ્રેટેડ લસણમાં અસ્થિર ઓર્ગેનોસલ્ફર સંયોજનોની સામગ્રી, સાથી સલ્ફરના સામૂહિક ટકાવારી તરીકે વ્યક્ત થાય છે નીચેના સૂત્ર દ્વારા આપવામાં આવે છે: એમસીવીસીએક્સ 100057.0) 20 (21 × × ×-= =
જ્યાં: એક્સ-ડિહાઇડ્રેટેડ લસણમાં અસ્થિર ઓર્ગેનોસલ્ફર સંયોજનોની ટકાવારી સામગ્રી, %;
સી 1 - સિલ્વર નાઇટ્રેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન (2.6), મોલ/એલની સાંદ્રતા;
સી 2 - એમોનિયમ થિઓસાયનેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશન (2.7), મોલ/એલની સાંદ્રતા;
વી - એમોનિયમ થિઓસાયનેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનનું વોલ્યુમ, એમ.એલ.
0.057 - બળી ગયેલી પ્રોપિલેટેડ સલ્ફર [(સીએચ 2 સીએચ = સીએચ 2) 2 એસ] સી = 1.000 મોલ/એલ સાથે ચાંદીના નાઇટ્રેટના પ્રમાણભૂત સોલ્યુશનના 1.00 મિલી જેટલી;
એમ - નમૂનાનો સમૂહ જી. મેળવેલા પરિણામો બે દશાંશ સ્થળોએ વ્યક્ત કરવામાં આવશે.
5.2 પદ્ધતિની ચોકસાઈ
સમાન operator પરેટર માટે, સતત બે પરિણામો વચ્ચેનો તફાવત તેમના સરેરાશ મૂલ્યના 5 ટકાથી વધુ ન હોવો જોઈએ, અન્યથા નિર્ધારણને પુનરાવર્તિત કરો.
5.3 પ્રાયોગિક અહેવાલ
પરિણામ રૂપે બે નિર્ણયોનો અંકગણિત સરેરાશ લો.

Ot નોટેશન:

આ ધોરણ પીપલ્સ રિપબ્લિક ઓફ ચાઇનાના વાણિજ્ય મંત્રાલયના ન non ન-સ્ટેપલ ફૂડ બ્યુરો દ્વારા સૂચવવામાં આવ્યું છે.
આ ધોરણ બેઇજિંગ ફૂડ રિસર્ચ ઇન્સ્ટિટ્યૂટ દ્વારા મુસદ્દા માટે જવાબદાર છે.
આ માનક શેન બિંગનો મુખ્ય ડ્રાફ્ટર, લિયુ ઝેનફ ang ંગ, લિ વેડોંગ, પાછા જિયુઝેન.
પીપલ્સ રિપબ્લિક ઓફ ચાઇના 1988-02-29 ના વાણિજ્ય મંત્રાલયે 1988-07-01 ના અમલીકરણને મંજૂરી આપી.